Dụng cụ

Kính hiển vi điện tử TEM và SEM

1

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM – Transmission Electron Microscope)

Với kính hiển vi quang học (trường xa) chỉ thấy được những chi tiết lớn hơn 0,2µm vì khi dùng các thấu kính để phóng đại do hiện tượng nhiễu xạ nên năng xuất phân giải tốt nhất theo lý thyết chỉ bằng cỡ một nữa bước sống sử dụng (ánh sáng trông thấy có bước sóng trong khoảng 0,4÷0,7µm).

Từ khi biết được điện tử có tính chất sóng và bước sóng tia điện tử có thể rất nhỏ so với bước sóng của ánh sang người ta có thể bắt chước cấu tạo của hiển vi quang học để làm kính hiển vi điện tử: thay nguồn sáng quang học bằng nguồn sáng điện tử, thay thấu kính thủy tinh bằng kính điện từ.

Đường đi của tia điện tử qua các thấu kính điện từ cũng như cách phóng đại ở hiển vi điện tử truyền qua (TEM) rất giống như hiển vi quang học. Với điện thế tăng tốc cỡ 100kV, bước sóng của điện tử nhỏ hơn 0,004nm cho nên về mặt lý thuyết với kính hiển vi điện tử dễ dàng thấy được nguyên tử (khoảng cách giữa hai nguyên tử trong vật rắn vào cỡ 0,3÷0,5nm).


Trong thực tế, khó làm được các thấu kính điện từ cho thật hoàn chỉnh nên độ phân giải của thấu kính hiển vi điện thử loại tốt vào cỡ 0,1nm. Với độ phân giải đó đủ để quan sát những chi tiết kích cỡ nanô. Tuy nhiên điều hạn chế là mẫu phải làm thật mỏng (mỏng hơn một nửa micromet) thì điện tử mới xuyên được qua mẫu để tạo ra ảnh phóng đại. Khi đã làm được mẫu mỏng mà không làm sai lệch cấu trúc thì hiển vi điện tử truyền qua cho biết được nhiều chi tiết nanô của mẫu nghiên cứu: hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt,…

Nhờ cách tạo ảnh nhiễu xạ, vi nhiễu xạ và nanô nhiễu xạ kính hiển vi điện tử truyền qua còn cho biết nhiều thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong mẫu, theo dõi được cách sắp xếp đó trong chi tiết từng hạt, từng diện tích cỡ micromet vuông và nhỏ hơn. Các loại kính hiển vi điện tử hiện đại còn trang bị thêm các phương tiện để phân tích thành phần hóa học của mẫu ở từng diện tích nhở hơn micromet vuông, ở những lớp chỉ vài ba nguyên tử trên bề mặt.


Kính hiển vi điện tử quét (SEM – Scanning Electron Microscope)

Tuy ra đời sau kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng kính hiển vi điện tử quét lại được phổ biến rộng rãi hơn vì cho hình ảnh có bề sâu rất đẹp và dễ làm mẫu.


Ở kính hiển vi điện tử quét (hình trên) một chùm tia điện tử đi qua các thấu kính (điện từ) để tiêu tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt của mẫu nghiên cứu.

Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của chùm tia va chạm với các nguyên tử ở bề mặt vật rắn. Từ điểm ở bề mặt mẫu mà các điện tử chiếu đến, có nhiều loại hạt, nhiều loại tia phát ra, gọi chung là các loại tín hiệu.

Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu đến. Thí dụ số điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc số nguyên tử Z, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tử nào v.v…

Cho chùm tia điện tử quét trên mẫu và quét một cách đồng bộ một tia điện tử trên màn hình của đèn hình, thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó từ mẫu phát ra để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta có được ảnh. Thí dụ thu tín hiệu là điện tử thứ cấp để tạo ảnh ta có được kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm trên mẫu. Cho tia điện tử quét trên mẫu với biên độ d nhỏ, (cỡ milimét, micromet) còn tia điện tử quét trên màn hình với biên độ lớn D (bằng kích thước màn hình) ảnh có cường độ phóng đại D/d.

Độ phóng đại của hiển vi điện tử quét thông thường là từ vài ngàn lần đến vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc đường kính của chùm tia điện tử tiêu tụ chiếu lên mẫu.


Với súng điện tử thông thường (sợi đốt là dây vônfram uốn chữ V) năng suất phân giải là 5nm đối với kiểu ảnh điện tử thứ cấp. Như vậy chỉ thấy được những chi tiết thô trong công nghệ nanô.


Những hiển vi điện tử quét loại tốt có súng điện tử phát xạ trường (FEG – Field Emission Gun) kích thước chùm tia điện tử chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0,2nm, có thể lắp thêm bộ EBSD (nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược – Electron Back Scattered Diffraction) nhờ đó quan sát được những hạt cỡ 1nm và theo dõi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt nanô đó.


Cần chú ý rằng ở hiển vi điện tử quét có dùng các thấu kính nhưng chỉ để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu không dùng thấu kính để khuếch đại.

Với ảnh phóng đại bằng phương pháp quét, không có yêu cầu mẫu phải là lát mỏng và phẳng nên hiển vi điện tử quét cho phép quan sát bề mặt rất mấp mô, chỗ cao thấy rõ chỗ thấp cũng thấy rõ. Tuy nhiên độ phân giải không bằng nhưng sử dụng hiển vi điện tử quét có nhiều mặt thuận lợi hơn hiển vi điện tử truyền qua.

 

Post Comment