Mạ điện

Mạ Điện_Bài 70: Phân tích dung dịch mạ Thiếc

phan-tich-dung-dich-ma-thiec8

PHÂN TÍCH DUNG DỊCH MẠ THIẾC

1. Phân tích dung dịch mạ thiếc tính axit

a. Phân tích Sn+2

Phương pháp phân tích

Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml, cho 50 ml nước, 20 ml HCl đặc và 5 rnl chất chỉ thị tinh bột, dùng dung dịch iôt tiêu chuẩn để chuẩn, đến khi có màu xanh da trời xuất hiện trong 1 phút là điểm kết thúc.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec1

 

b. Phân tích tổng lượng thiếc

Phương pháp phân tích EDTA

Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 100 ml, cho 10 ml HC1, làm loãng đến vạch khắc độ, lắc đều. Hút 20 ml dung dịch này (tương dương với 2 ml dung dịch mạ), cho vào bình tam giác 300 ml, cho 2 giọt H202 30%, đun sôi nhỏ lửa 2 phút, cho nước 60 ml và 25 ml EDTA 0.05M, đun sôi nhỏ lừa, để nguội ờ nhiệt độ thường, cho 30 ml upotropin 30%, 6 giọt C31H28X03N2SNa4 (Xylenloage), dùng dung dịch Pb(N03)2 để chuẩn, khi màu vàng chuyển thành màu đỏ là điểm kết thúc. Cho 3 – 4 g NH4F, lắc đều cho đến khi hòa tan, nếu dung dịch có màu vàng, lại dùng Pb(N03)2 để chuẩn, đến khi có màu đỏ, ghi số ml Pb(N03)2 đã tiêu hao.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec2

Trong đó:

M: Nồng độ phân tử gam của Pb(N03)2 / V: Số ml dung dịch Pb(N03)2 tiêu hao

c. Phân tích gốc so4-2

Phương pháp phân tích

Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào bình định mức 250 ml, cho nước đến vạch khắc độ, lắc đều. Dùng ống hút, hút 25 ml dung dịch cho vào bình tam giác 300 ml. Cho 150 ml nước, 5 ml HC1 dặc, gia nhiệt đến sôi, cho dung dịch BaCl2 10% quá lượng, để kết tủa hoàn toàn, đun nhỏ lửa 5 phút, để yên qua đêm. Đun sôi dung dịch, lọc qua giấy lọc mịn, dùng nước nóng rửa đến khi hết gốc Cl-1 thì dừng lại (kiểm tra bằng AgN03). Cho giấy lọc và kết tủa vào cốc sứ, đã biết trọng lượng, sấy khô, nung đến khi trọng lượng không đổi, biết được trọng lượng BaS04.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec3

Trong đó:

G: Trọng lượng kết tủa

Chú ý:

Kết tủa BaS04 thu được có thể phân tích bằng phương pháp thể tích EDTA, các bước phân tích xem phần phân tích H2S04 trong dung dịch mạ crôm.

d. Phân tích H2S04 tự do

Phương pháp phân tích

Dùng ống hút, hút 5 ml dung dịch mạ vào bình tam giác 250 ml, cho 2-3 giọt chất chỉ thị Tropaeolin OO, dùng dung dịch NaOH 0,2N để chuẩn đến khi có vẩn đục hoặc chất chỉ thị màu đỏ chuyển thành màu vàng là điểm kết thúc

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec4

Trong đó:

N: Nồng độ dương lượng NaOH tiêu chuẩn / V: Số ml dung dịch NaOH tiêu hao

2. Phân tích dung dịch mạ thiếc tính kiềm

a. Phân tích tổng lượng thiếc

Phương pháp EDTA

Theo phương pháp phân tích tổng lượng thiếc trong dung dịch mạ thiếc axit, phương pháp EDTA, nếu dung dịch khống có Sn+2, bỏ qua bước cho H2O2.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec5

b. Phân tích NaOH tự do

Phương pháp phân tích

Dùng ống hút, hút 10 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 250 ml cho 50 ml BaCI2 10 %, đên khi có kết tủa trắng, cho vài giọt chất chỉ thị Thymolphtalein (C18H30O4), dùng dung dịch HCl 0,2 N để chuẩn đến khi màu xanh mất đi là điểm kết thúc, khi chuẩn phải lắc đều.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec7

Trong đó :

N: Nồng độ đương lượng dung dịch HCl /  V: Số ml dung dịch HCl tiêu hao

c. Phân tích Sn+2

Phân tích Sn+2: giống như phương pháp pháp tích Sn+2 trong dung dịch mạ thiếc axit.

d. Phân tích Na2C03

Phương pháp phân tích

Dùng ống hút, hút 1 – 5 ml dung dịch mạ cho vào bình tam giác 600 ml, cho 300 ml nước. Đun sôi dung dịch, cho từng giọt BaCẸ 30% để kết tủa hoàn toàn lắng xuống. Lọc qua giấy lọc mịn trung bình, dùng nước nóng rửa đến khi hết kiềm, cho kết tủa và giấy lọc vào bình tam giác. Cho 100 ml nước, vài giọt chất chỉ thị Methyl da cam, dùng dung dịch HC1 1N để chuẩn đến khi có màu đỏ, lại cho thêm 5 ml, ghi lại số ml HCl đã tiêu hao. Gia nhiệt đến sôi, để CO2, bay đi, đun sôi 3 phút, để nguội. Cho vài giọt chất chỉ thị Phenolphtalein, dùng dung dịch NaOH 1N để chuẩn đến khi có màu đỏ. chỉ số ml NaOH đã tiêu hao.

Tính toán

phan-tich-dung-dich-ma-thiec6

Trong đó:

N1: Nồng độ đương lượng dung dịch HCl tiêu chuẩn

V1 : Số ml dung dịch HCl tiêu hao

N2: Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH tiêu chuẩn

v2: Số ml dung dịch tiêu hao

N: Số ml dung dịch mẫu